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原子吸收分光光度計(jì)的校準(zhǔn)方式
原子吸收分光光度計(jì)(AAS)是痕量元素分析的核心設(shè)備，其校準(zhǔn)過(guò)程直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度?？茖W(xué)的校準(zhǔn)需圍繞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源性、儀器狀態(tài)優(yōu)化、干擾因素控制三大主線展開(kāi)，具體實(shí)施如下：
一、標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的構(gòu)建
1. 基準(zhǔn)物質(zhì)選擇
采用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW)配制系列濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，優(yōu)先選用與樣品基質(zhì)匹配的高純?cè)噭＠鐪y(cè)定血清中的銅時(shí)，應(yīng)使用硝酸溶解的高純銅粉制備儲(chǔ)備液，并通過(guò)逐級(jí)稀釋獲得5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列。
2. 空白對(duì)照設(shè)計(jì)
空白溶液需包含除待測(cè)元素外的所有樣品處理試劑，用于扣除溶劑、酸度及共存離子的背景吸收。建議每批樣品同步測(cè)定不少于3次空白值，取平均值作為最終扣除依據(jù)。
二、儀器參數(shù)協(xié)同優(yōu)化
1. 特征譜線定位
通過(guò)元素?zé)舭l(fā)射光譜掃描，精確鎖定待測(cè)元素的靈敏吸收線。如測(cè)鐵元素時(shí)選擇248.3nm主靈敏線，若存在光譜干擾則切換至次靈敏線(如372.0nm)。狹縫寬度調(diào)整至0.2-0.5nm，平衡通帶寬度與分辨率。
2. 原子化條件適配
火焰法需優(yōu)化燃助比(乙炔:空氣=1:4~1:6)、燃燒器高度及觀測(cè)高度；石墨爐法則需編程干燥-灰化-原子化-凈化各階段的溫度與時(shí)間。例如鉛元素測(cè)定時(shí)，灰化溫度設(shè)為500℃可有效去除有機(jī)物基質(zhì)干擾。
三、標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量建模
1. 動(dòng)態(tài)范圍確認(rèn)
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度應(yīng)覆蓋預(yù)期樣品含量區(qū)間，最低點(diǎn)接近方法檢出限(LOD)，最高點(diǎn)避免吸光度過(guò)高導(dǎo)致的非線性偏離。典型做法是配置0、1、2、5、10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。
2. 線性回歸驗(yàn)證
強(qiáng)制過(guò)原點(diǎn)的最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù)r≥0.999。若出現(xiàn)系統(tǒng)偏差，需檢查霧化效率(提升量是否穩(wěn)定)、火焰穩(wěn)定性或是否存在電離干擾(加入消電離劑如銫鹽)。
四、質(zhì)量控制與溯源
1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證
定期使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)進(jìn)行盲樣考核，回收率應(yīng)控制在95%-105%之間。例如測(cè)定土壤標(biāo)樣GSS-5中的鎘含量，實(shí)測(cè)值與證書(shū)值的相對(duì)誤差應(yīng)<5%。
2. 日內(nèi)日間精密度
對(duì)中等濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定10次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)?；鹧娣≧SD應(yīng)<3%，石墨爐法RSD應(yīng)<5%。連續(xù)三日重復(fù)測(cè)定同一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，觀察漂移趨勢(shì)。
五、特殊干擾校正
1. 物理干擾補(bǔ)償
采用內(nèi)標(biāo)法(如加入銦或鈧作為內(nèi)標(biāo)物)校正溶液粘度、表面張力差異引起的進(jìn)樣量波動(dòng)。內(nèi)標(biāo)物信號(hào)與待測(cè)物信號(hào)的比值可消除基體效應(yīng)。
2. 化學(xué)干擾抑制
針對(duì)難解離氧化物形成的負(fù)干擾(如硫酸鹽對(duì)鈣的抑制)，可添加釋放劑(鑭鹽)；正干擾(如磷酸根增強(qiáng)鈣吸收)則需加入保護(hù)劑(EDTA)。
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