總氮在線分析儀的規(guī)范操作是保障監(jiān)測數(shù)據(jù)準確、設(shè)備長效運行的核心,需遵循“準備-校準-檢測-維護-關(guān)機”的全流程標準,適配HJ 636-2012《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》及設(shè)備技術(shù)要求,具體規(guī)程如下:?
一、開機前準備
試劑與耗材檢查:確認堿性過硫酸鉀試劑(濃度40g/L)、鹽酸(1+9)稀釋液、標準氮溶液(0.5mg/L、100mg/L)儲量充足,且在有效期內(nèi);檢查過濾器濾芯(孔徑0.45μm)、蠕動泵管是否完好,若有破損或堵塞需及時更換。?
設(shè)備狀態(tài)核查:觀察設(shè)備電源指示燈是否正常,檢查采樣管路、消解管路有無漏液;打開設(shè)備散熱風(fēng)扇,確保消解模塊通風(fēng)良好,將水樣溫度預(yù)處理模塊調(diào)至25℃±2℃,等待溫度穩(wěn)定。?
環(huán)境與安全確認:確保操作環(huán)境通風(fēng)(避免試劑揮發(fā)積聚),備好應(yīng)急洗眼器與中和劑(如碳酸鈉溶液);檢查設(shè)備接地是否可靠,防止靜電干擾檢測數(shù)據(jù)。?
二、設(shè)備校準
空白校準:將校準模式設(shè)為“空白校準”,設(shè)備自動抽取蒸餾水注入反應(yīng)池,按消解流程(120℃±2℃、30分鐘)處理后,檢測220nm與275nm波長下的吸光度,自動扣除空白值,若空白吸光度>0.030A,需更換蒸餾水重新校準。?
兩點校準:依次選擇“低濃度校準”(注入0.5mg/L標準氮溶液)與“高濃度校準”(注入100mg/L標準氮溶液),設(shè)備自動完成消解、檢測,生成校準曲線;要求校準曲線相關(guān)系數(shù)R²≥0.999,若不達標,需檢查試劑濃度或清洗反應(yīng)池后重新校準。?
三、樣品檢測(連續(xù)運行,實時監(jiān)控)?
采樣與預(yù)處理:設(shè)備自動抽取水樣,經(jīng)過濾器去除懸浮物(若水樣濁度>100NTU,需手動先離心預(yù)處理),通過恒溫模塊將水樣溫度穩(wěn)定至25℃±2℃,避免溫度波動影響消解效率。?
消解與檢測:水樣與堿性過硫酸鉀試劑按5:1體積比混合后,進入高溫高壓消解模塊(120℃±2℃、0.12MPa)消解30分鐘;消解后水樣經(jīng)鹽酸酸化(pH調(diào)至2-3),進入紫外檢測單元,設(shè)備依據(jù)校準曲線計算總氮濃度,實時顯示數(shù)據(jù)并上傳至監(jiān)管平臺。?
異常處理:若檢測數(shù)據(jù)驟升/驟降(波動>20%),需手動抽取同一水樣復(fù)檢,排除采樣管路堵塞或試劑污染問題;若設(shè)備報警“消解溫度異常”,立即停機檢查加熱模塊,待溫度恢復(fù)正常后重新啟動檢測。?
四、日常維護
每日維護:檢測結(jié)束后,啟動“管路清洗”功能,用蒸餾水沖洗采樣管路、反應(yīng)池5分鐘,防止試劑殘留;補充試劑至標準刻度,記錄設(shè)備運行狀態(tài)(如消解溫度、校準結(jié)果)。?
每周維護:更換過濾器濾芯,檢查蠕動泵管磨損情況(若管內(nèi)壁出現(xiàn)劃痕,需旋轉(zhuǎn)泵管180°或更換);用5%鹽酸溶液清洗紫外檢測單元鏡片,去除污漬,確保光路暢通。?
五、關(guān)機流程
設(shè)備清洗:選擇“關(guān)機清洗”模式,設(shè)備自動用蒸餾水沖洗管路、反應(yīng)池10分鐘,再注入少量保護液(如5%乙醇溶液),防止管路腐蝕。?
參數(shù)記錄與斷電:記錄當日檢測數(shù)據(jù)較大值、較小值及校準結(jié)果,保存至設(shè)備存儲模塊;關(guān)閉設(shè)備電源、試劑閥,整理試劑與耗材,清理操作臺面。?
長期停機保護:若停機超過7天,需排空試劑管路,拆卸蠕動泵管浸泡于蒸餾水中,定期(每3天)開機運行“空白清洗”,防止部件老化。?
遵循以上規(guī)程操作,可確保總氮在線分析儀檢測數(shù)據(jù)準確(誤差≤±5%)、設(shè)備故障率降低60%以上,為水質(zhì)監(jiān)測與污染防控提供可靠技術(shù)支撐。?
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