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國(guó)產(chǎn)綜合熱分析儀如何研究游離水與結(jié)晶水含量？
實(shí)驗(yàn)室里常說(shuō)的“水”有兩種：游離水和結(jié)晶水。游離水就是普通水分，加熱就蒸發(fā)。結(jié)晶水藏在晶體內(nèi)部，和物質(zhì)結(jié)合得更緊，要到更高溫度才肯出來(lái)。國(guó)產(chǎn)綜合熱分析儀把熱重（TG）、差熱（DTA）或差示掃描量熱（DSC）放在同一臺(tái)機(jī)器里，一次實(shí)驗(yàn)就能同時(shí)測(cè)質(zhì)量變化和熱量變化，用來(lái)分清楚這兩種水各有多少。
一、儀器結(jié)構(gòu)
1.綜合熱分析儀主機(jī)里有精密天平、爐子、控溫模塊和氣體系統(tǒng)。
2.天平精度一般0.1μg，能實(shí)時(shí)記錄樣品重量。
3.爐子用鉑電阻加熱，室溫-1200℃連續(xù)可調(diào)。
4.國(guó)產(chǎn)型號(hào)常用氧化鋁或鉑銠坩堝，耐酸堿，成本低。
二、實(shí)驗(yàn)步驟
1.稱(chēng)樣：取10-20 mg粉末，均勻鋪在坩堝里，不要太厚。
2.設(shè)定程序：以10℃/min從室溫升到200℃，再升到600℃或更高。
3.通氣：測(cè)游離水用氮?dú)?，測(cè)結(jié)晶水可換空氣或惰性氣體，避免氧化干擾。
4.記錄：軟件同時(shí)畫(huà)TG曲線（質(zhì)量-溫度）和DSC曲線（熱流-溫度）。
三、如何讀結(jié)果
1.TG曲線出現(xiàn)一次下降，對(duì)應(yīng)游離水蒸發(fā)，溫度區(qū)間通常在30-120℃。
2.下降幅度就是游離水質(zhì)量。
3.繼續(xù)升溫，在更高溫區(qū)再出現(xiàn)一次或多次下降，那是結(jié)晶水分步脫除。
4.把這兩段質(zhì)量損失加起來(lái)，就是總含水量；單獨(dú)算第一段，就是游離水含量；兩者相減得結(jié)晶水含量。
5.DSC曲線在失水溫度點(diǎn)出現(xiàn)吸熱峰，峰面積可換算成脫水焓，驗(yàn)證TG數(shù)據(jù)。
四、國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)勢(shì)
1.成本低：價(jià)格相較同檔次進(jìn)口機(jī)要低很多。
2.軟件中文界面，自動(dòng)給出失重百分比和區(qū)間溫度，不需人工積分。
3.售后快：國(guó)內(nèi)廠家可短期到場(chǎng)進(jìn)行售后服務(wù)，換件周期短。
五、注意事項(xiàng)
1.樣品量不能多，多了傳熱慢，峰形拖尾，分不清兩段失水。
2.升溫速率常用10℃/min；太快會(huì)把游離水和結(jié)晶水峰混在一起。
3.坩堝蓋打孔或半開(kāi)，讓水汽及時(shí)散走，避免二次冷凝造成假峰。
4.定期用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（草酸鈣二水合物）校準(zhǔn)，保證質(zhì)量誤差≤±1%。
國(guó)產(chǎn)綜合熱分析儀通過(guò)一次升溫，把游離水和結(jié)晶水按溫度區(qū)間分開(kāi)，質(zhì)量變化一目了然。操作簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)可靠，已在建材、礦物、藥物等領(lǐng)域廣泛使用。
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