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一、技術原理：質量變化揭示物質熱行為
熱重分析儀(Thermogravimetric Analyzer, TGA)通過程序控溫技術，精確測量樣品在加熱、冷卻或恒溫過程中質量隨溫度(或時間)的動態(tài)變化。其核心原理基于物質受熱時發(fā)生的物理或化學變化(如蒸發(fā)、分解、氧化、還原等)，這些變化直接導致樣品質量減少或增加。例如：
塑料在200-400℃時因有機物分解而失重；
無機材料(如碳酸鈣)在600-700℃時分解為氧化鈣和二氧化碳，釋放氣體導致質量下降；
金屬材料在高溫下可能因氧化生成氧化物，質量增加。
TGA通過連續(xù)記錄質量變化，生成熱重曲線(TG曲線)，橫坐標為溫度或時間，縱坐標為質量或質量百分比。曲線上的每個點對應特定溫度下的質量狀態(tài)，通過分析曲線特征(如失重臺階、斜率變化)，可獲取材料的熱穩(wěn)定性、分解溫度、反應動力學等關鍵信息。例如，聚合物材料的TG曲線通常顯示多個失重臺階，分別對應揮發(fā)分(水、溶劑)、聚合物分解、炭燃燒等過程。
二、核心構造：精密系統(tǒng)保障測量準確性
TGA由五大核心模塊構成，各模塊協(xié)同工作以實現(xiàn)高精度測量：
高精度天平系統(tǒng)
功能：連續(xù)監(jiān)測樣品質量變化，靈敏度達0.1μg(微克級)，可捕捉微小質量波動。
設計：采用電磁力平衡原理或石英彈簧結構，確保在高溫環(huán)境下仍能穩(wěn)定工作。
應用：例如，在藥物分析中，天平可精確測量樣品中水分含量(如0.1%級濕度變化)。
程序控溫加熱爐
溫度范圍：室溫至1500℃(部分型號可達1600℃)，覆蓋絕大多數(shù)材料測試需求。
控溫精度：±0.25℃，確保溫度變化的線性度和重復性。
加熱速率：0.1-200℃/min可調(diào)，適應不同實驗場景(如快速熱分解或緩慢升溫模擬實際工況)。
結構：爐體采用鉑銠合金加熱元件，配合水冷系統(tǒng)防止過熱，坩堝支架設計減少熱傳導誤差。
氣體管理系統(tǒng)
功能：控制樣品周圍氣氛(如惰性氣體N?、Ar或反應性氣體O?、Air)，模擬不同環(huán)境條件。
設計：多路氣體切換閥、質量流量計(MFC)精確控制氣體流量(如10-200mL/min)，避免氣流波動影響測量。
應用：例如，在金屬材料測試中，使用Ar氣防止高溫氧化；在催化劑研究中，切換O?/N?氣氛觀察氧化還原反應。
數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)
硬件：24bit高精度AD轉換器，采樣頻率達100Hz，確保數(shù)據(jù)無丟失。
軟件：支持多曲線疊加分析(如TG-DTG聯(lián)用)、動力學模型擬合(如Flynn-Wall-Ozawa法)、自動生成報告功能。
輸出：生成TG曲線、微商熱重曲線(DTG曲線，質量變化速率對溫度的導數(shù))，揭示反應速率峰值溫度等細節(jié)。
樣品坩堝與傳感器保護裝置
坩堝材質：根據(jù)樣品特性選擇(如氧化鋁坩堝用于高溫測試，鉑金坩堝用于腐蝕性樣品)。
保護設計：當測試溫度超過1300℃時，在坩堝與傳感器間墊入藍寶石片，防止樣品與鉑傳感器反應；對于爆炸性樣品，采用微量測試(<5mg)并配備防爆罩。
三、技術優(yōu)勢與應用場景
TGA憑借其非破壞性、高靈敏度和寬溫度范圍，成為材料研發(fā)、質量控制和工藝優(yōu)化的關鍵工具：
材料科學：評估聚合物熱穩(wěn)定性(如塑料、橡膠的耐溫等級)、分析復合材料組分(如玻璃纖維含量)。
化學工程：研究催化劑活性(如通過失重曲線計算催化劑燒結溫度)、優(yōu)化熱解工藝(如生物質氣化條件)。
醫(yī)藥領域：測定藥物水分含量(如符合藥典要求的卡爾費休法替代方案)、評估輔料對穩(wěn)定性的影響(如比較不同配方TG曲線)。
環(huán)境科學：分析污染物熱分解特性(如塑料垃圾在焚燒爐中的行為)、評估材料耐候性(如模擬高溫高濕環(huán)境下的質量變化)。
四、熱重分析儀技術發(fā)展趨勢
現(xiàn)代TGA正朝更高精度、更寬溫域和多功能聯(lián)用方向發(fā)展：
超微量天平：靈敏度提升至0.01μg，適用于納米材料測試。
高壓TGA：壓力范圍擴展至100bar，模擬深?；蚧じ邏涵h(huán)境。
聯(lián)用技術：與質譜(MS)、紅外光譜(FTIR)或差示掃描量熱儀(DSC)聯(lián)用，實現(xiàn)質量變化與氣體產(chǎn)物或熱效應的同步分析(如TGA-MS聯(lián)用鑒定分解產(chǎn)物種類)。
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