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GCMS 測定生活飲用水中的環(huán)氧氯丙烷含量

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2025年08月19日 16:05  

環(huán)氧氯丙烷(3- 氯 -1,2- 環(huán)氧丙烷,ECH)是一種高毒環(huán)氧化合物,具有致突變性、致畸形、致癌性,可被皮 膚吸收,刺激皮膚和粘膜。環(huán)氧氯丙烷是一種重要的有機化工原料,用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂、合成甘油等,是中國水質(zhì) 監(jiān)測有限控制的污染物之一。 在日常生活飲用水中,環(huán)氧氯丙烷超標(biāo)主要是因為水源被環(huán)氧氯丙烷污染,或者通過表面附有環(huán)氧樹脂的管材 或樹脂排放進入水體中,或者是水絮凝劑中有環(huán)氧氯丙烷殘留。因此,我國在《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和《生活飲 用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中均有對其提出要求,規(guī)定環(huán)氧氯丙烷的限制為 0.0004 µg/L。 


新版生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法(GB/T 5750-2022)測定環(huán)氧氯丙烷新增了 GCMS 的分析方法。 本文采用固相萃取對生活飲用水進行富集濃縮后,利用 GCMS 測定環(huán)氧氯丙烷含量,不僅操作簡單、靈敏度高, 可以滿足生活飲用水對環(huán)氧氯丙烷監(jiān)測要求。


實驗室儀器:

1.1 儀器 GCMS-QP2020 NX 氣質(zhì)聯(lián)用儀 

 1.2 分析條件  進樣口溫度:230℃ 色譜柱:InterCap Purewax,30 m×0 柱溫程序:50℃ (1 min)_10℃ /min_ 130℃ (1 min) _25℃ /min_ 230℃ (2 min)  .25 mm×0.25 μm 流速控制方式:恒線速度模式  線速度:39.7 cm/sec 離子源溫度:230℃ 進樣方式:不分流(1 min) 色譜質(zhì)譜接口溫度:200℃  進樣量: 1 μL 檢測器電壓:調(diào)諧電壓 +0.2 kV 離子化方式:EI 采集模式:SIM(57、49、62)


樣品前處理:

依次用 6 mL 甲醇、6 mL 純水對 C18 小柱進行活化。取水樣 1 L,以一定流速在 C18 小柱上進行富集,并對 C18 小柱進行干燥,最后用 6 mL 二氯甲烷進行洗脫兩次,合并洗脫液,氮吹濃縮至近干,用二氯甲烷定容至 1  mL,GCMS 檢測。


結(jié)果與討論:


結(jié)論:

本方法采用固相萃取結(jié)合島津 GCMS-QP2020 NX 氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)建立了生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷含量的檢測方 法。該方法在濃度范圍 0 限(LOD)在 0.005 ng/L。0 .02~0 .05 µg/mL 標(biāo)液連續(xù)進樣 6 針,其峰面積的 RSD% 為 0 .8 µg/mL 線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為 0.9994,其在取樣量為 1 L 水時,該方法檢出 .86%。在 0.05 ng/L 及 0.50  ng/L 的加標(biāo)濃度下,平均回收率在 108 是一種高效監(jiān)測生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷污染的有效手段。

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