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在紡織工業(yè)中，三氯生通過混入熔融聚合物紡絲，分散在纖維內(nèi)制成抗菌纖維，再加工成抗菌織物。然而，三氯生對健康和環(huán)境有潛在影響，可能干擾甲狀腺荷爾蒙功能、致水生生物中毒，且細(xì)菌對其有耐藥性，引起各國關(guān)注并立法限制，因此精準(zhǔn)檢測成為行業(yè)剛需。
本方案參照《SN/T 3225.1 - 2012 紡織品 三氯生的測定 第 1 部分：高效液相色譜法》，對加入目標(biāo)物的試樣濃縮處理，經(jīng) HPLC 分析，回收率在 92.8%~102%之間，RSD 值小于 5%，滿足痕量檢測需求。
睿科產(chǎn)品支撐
MPE Pro高通量真空平行濃縮儀
1.耗材
三氯甲烷(分析純）
二氯甲烷(分析純）
甲醇（色譜純）
標(biāo)液：三氯生（ρ=10000μg/mL，溶劑：甲醇）
2.樣品前處理
取100mL二氯甲烷+三氯甲烷（V+V，1+1）樣品混合提取液于濃縮杯，混勻后，將濃縮杯放入MPE Pro中，于45℃、200rpm下濃縮至近干后，加入甲醇定容至10mL。
表 1 ?？?MPE Pro儀器參數(shù)條件
圖 2 批量濃縮結(jié)束實驗圖
3.檢測條件
3.1色譜條件
色譜柱：Origsil C18 250mmx4.6 mm，5μm
進(jìn)樣量：1μL
柱溫：30℃
檢測器：二極管陣列檢測器，檢測波長282nm
流動相：甲醇+水（90+10，體積比）
3.2色譜圖
圖 3 三氯生標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖（200μg/mL）
4.結(jié)果
為了驗證該方法的準(zhǔn)確性，本實驗在100mL混合提取液中加入0.2mL濃度為10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行驗證（n=10），外標(biāo)法定量。加標(biāo)回收率在92.8%-102%之間，RSD值控制在5%以內(nèi)，滿足要求。
表 2 三氯生回收率（%）及RSD值（n=10）
5.總結(jié)
在濃縮減壓過程中，需控制好溫度和壓力。避免溫度過高導(dǎo)致溶劑沸騰過于劇烈，造成目標(biāo)物分解和損失，進(jìn)而影響濃縮效果。
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