腐蝕性氣體吸附儀是一種用于測量和分析材料表面對腐蝕性氣體分子吸附行為的科學儀器。主要采用真空容量法原理,在低溫狀態(tài)下,通過控制不同的壓力點,分別測量固體表面吸附或脫附的氣體的量,從而得到吸脫附等溫線。依據(jù)不同的理論模型(如BET模型),可以進一步計算材料的比表面積、孔徑分布、孔體積等關鍵參數(shù)。此外,氣體置換法也是一種常用的測試方法,它以氣體取代液體測定樣品所排出的體積,具有不損壞樣品的優(yōu)點,且測出的樣品體積更接近真實值。
以下是腐蝕性氣體吸附儀其核心組成部分的詳細說明:
一、氣體供應系統(tǒng)
負責提供實驗所需的腐蝕性氣體及載氣,需具備防腐蝕和精準控制能力:
氣源裝置:
腐蝕性氣體鋼瓶(如HCl、SO?、NO?、Cl?等),通常配備專用減壓閥(材質為哈氏合金、蒙乃爾合金等耐蝕材料)。
載氣鋼瓶(如N?、Ar等惰性氣體),用于稀釋腐蝕性氣體或吹掃系統(tǒng)。
氣體凈化裝置:
脫水器(如填充分子篩、無水氯化鈣的干燥管),去除氣體中的水分,避免水分與腐蝕性氣體反應(如HCl遇水形成鹽酸)。
過濾器(如燒結金屬濾芯),去除氣體中的顆粒物雜質。
流量控制系統(tǒng):
質量流量控制器(MFC),精準控制腐蝕性氣體和載氣的流量(需選用耐蝕型號,如閥體材質為PTFE、哈氏合金)。
流量計(如轉子流量計),輔助監(jiān)測氣體流量。
二、反應/吸附系統(tǒng)
核心部分,用于實現(xiàn)材料與腐蝕性氣體的接觸和吸附過程:
吸附反應器:
材質:根據(jù)氣體腐蝕性選擇,如石英管(耐酸)、PTFE(聚四氟乙烯,耐多數(shù)酸堿)、哈氏合金管(耐強腐蝕)。
結構:通常為固定床反應器(材料顆粒填充于反應器內(nèi)),部分為流化床或石英樣品池(適用于薄膜、粉末樣品)。
溫控裝置:
加熱爐(如管式爐),用于控制吸附反應溫度(常溫至數(shù)百攝氏度),爐體需與反應器材質匹配,避免腐蝕。
溫控器(如PID控制器),精準調節(jié)并顯示反應溫度。
三、檢測與分析系統(tǒng)
用于監(jiān)測吸附過程中氣體成分、濃度變化或材料吸附量的變化:
氣體檢測裝置:
氣體分析儀:如紅外氣體分析儀(檢測SO?、NO?等)、紫外分光光度計(檢測Cl?、HCl等)、電化學傳感器(實時監(jiān)測腐蝕性氣體濃度)。
氣相色譜儀(GC):配備耐腐蝕色譜柱(如PTFE柱)和檢測器(如TCD、FID,需針對氣體特性選擇),分析氣體組分。
重量檢測裝置(針對重量法吸附儀):
微量天平:置于反應器下方或集成于系統(tǒng)中,實時監(jiān)測材料吸附氣體后的重量變化(需防腐蝕設計,避免氣體接觸天平核心部件)。
四、真空與吹掃系統(tǒng)
用于預處理樣品(如脫附水分、雜質)和凈化系統(tǒng):
真空裝置:
真空泵:如耐腐蝕隔膜泵、旋片泵(入口需加裝捕集阱,防止腐蝕性氣體進入泵體),用于將系統(tǒng)抽至真空(通常10?³~10?¹Pa)。
真空計:如電容真空計、熱偶真空計,監(jiān)測系統(tǒng)真空度。
吹掃管路:
由耐蝕閥門(如PTFE閥門、不銹鋼閥門)和管道組成,用于實驗前后用惰性氣體吹掃系統(tǒng),避免殘留腐蝕性氣體腐蝕設備或影響下次實驗。
五、控制系統(tǒng)與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)
實現(xiàn)自動化操作和數(shù)據(jù)記錄:
控制系統(tǒng):
控制柜:集成流量控制、溫度控制、真空控制等模塊的開關和調節(jié)旋鈕,部分配備PLC(可編程邏輯控制器)實現(xiàn)自動化程序(如設定吸附-脫附循環(huán))。
電磁閥(耐蝕型號):用于自動切換氣體通路(如切換吸附氣和載氣)。
數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):
計算機及專用軟件:實時采集流量、溫度、氣體濃度、重量等數(shù)據(jù),生成曲線(如吸附動力學曲線、等溫吸附曲線)并存儲分析。
六、輔助部件
管路與連接件:
管道材質:PTFE管、聚全氟乙丙烯(FEP)管、不銹鋼管(316L型號,適用于弱腐蝕性氣體),避免使用普通金屬管(易被腐蝕)。
接頭:卡套式接頭(材質為哈氏合金、PTFE),確保密封防漏,避免氣體泄漏腐蝕設備或危害實驗人員。
安全裝置:
氣體泄漏報警器(如HCl、Cl?傳感器)、通風櫥(實驗在櫥內(nèi)進行)、尾氣處理裝置(如堿液吸收瓶,中和未被吸附的腐蝕性氣體)。
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