水中的多環(huán)芳烴固相萃取凈化方法
1. 樣品制備
1L水中加入20mL10%的硝酸;
1L水中加入20mL10%的硝酸;
2. SPE 凈化
a. 活化:5mL異丙醇和5mL水分別淋洗C18柱;
b. 上樣:真空抽吸,將樣品以一定流速通過SPE柱;
c. 淋洗:用5mL淋洗液(300mL水+700mL甲醇+2.1 g Na2HPO4+2.04 g KH2PO4)淋洗;
d. 抽真空干燥柱管30min;
e. 洗脫:用4mL洗脫液(90mL異丙醇+10mL冰醋酸+200mL甲苯,加入到1L石油醚中),混合均勻洗脫,收集洗脫液;
f . 濃縮,定容。
a. 活化:5mL異丙醇和5mL水分別淋洗C18柱;
b. 上樣:真空抽吸,將樣品以一定流速通過SPE柱;
c. 淋洗:用5mL淋洗液(300mL水+700mL甲醇+2.1 g Na2HPO4+2.04 g KH2PO4)淋洗;
d. 抽真空干燥柱管30min;
e. 洗脫:用4mL洗脫液(90mL異丙醇+10mL冰醋酸+200mL甲苯,加入到1L石油醚中),混合均勻洗脫,收集洗脫液;
f . 濃縮,定容。
3. HPLC-FLD檢測
4. 樣品成分
萘,苊,苊烯,芴,菲,蒽,熒蒽,芘,屈,苯并(a)蒽,苯并(k)熒蒽,苯并(a,h)熒蒽,苯并(a)芘,苯并(g,h,i)芘,茚并(1,2,3-cd)芘
萘,苊,苊烯,芴,菲,蒽,熒蒽,芘,屈,苯并(a)蒽,苯并(k)熒蒽,苯并(a,h)熒蒽,苯并(a)芘,苯并(g,h,i)芘,茚并(1,2,3-cd)芘
本方法中使用的SPE 柱:
Bond Elut Florisil(1g, 6mL, PN. 12256014或1g, 20mL, PN. 12256047)。
Bond Elut Florisil(1g, 6mL, PN. 12256014或1g, 20mL, PN. 12256047)。
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