環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)方案(氣相色譜法)

GB 15979-2002產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)試方法

【分析目的】確定產(chǎn)品消毒后啟用時(shí)間，當(dāng)新產(chǎn)品或原材料、消毒工藝改變可能影響產(chǎn)品理化性能時(shí)應(yīng)予測(cè)試。

【樣品采集】環(huán)氧乙烷消毒后，立即從同一消毒批號(hào)的三個(gè)大包裝中隨機(jī)抽取一定量小包裝樣品，采樣量至少應(yīng)滿足規(guī)定所需測(cè)定次數(shù)的量(留一定量在必要時(shí)進(jìn)行復(fù)測(cè)用)。

分別于環(huán)氧乙烷消毒后24 h及以后每隔數(shù)天進(jìn)行殘留量測(cè)定，直至殘留量降至本標(biāo)準(zhǔn)4.6所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值以下。

【儀器與操作條件】

儀器：GC2020氣相色譜儀，氫焰檢測(cè)器(FID) 滕州中科譜。

頂空進(jìn)樣器     全自動(dòng)  9個(gè)工作位  贈(zèng)送100支頂空瓶

色譜工作站       N2000  雙通道（電腦、打印機(jī)自配）

高純氫氣發(fā)生器   HK-300  氫氣流量300ml/min

高純空氣發(fā)生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min

高純氮?dú)怃撈?    40L     氮?dú)饬髁?00ml/min

【分析條件】柱：Chromosorb 101 HP60～80目；玻璃柱長(zhǎng)2m，φ 3 mm。柱溫：120℃。

檢測(cè)器：150℃。

氣化器：150℃。

載氣量：氮?dú)猓?5 mL/min。

氫氣：35 mL/min。

空氣：350 mL/min。

柱前壓約為108 kPa。

【操作步驟】

1 標(biāo)準(zhǔn)配制

　　用100 mL玻璃針筒從純環(huán)氧乙烷小鋼瓶中抽取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣(重復(fù)放空二次，以排除原有空氣)，塞上橡皮頭，用10 mL針筒抽取上述100 mL針筒中純環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣10 mL，用氮?dú)庀♂尩?00 mL(可將10 mL標(biāo)準(zhǔn)氣注入到已有90 mL氮?dú)獾膸鹌と^的針筒中來完成)。用同樣的方法根據(jù)需要再逐級(jí)稀釋2～3次(稀釋1 000～10 000倍)，作三個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。按環(huán)氧乙烷小鋼瓶中環(huán)氧乙烷的純度、稀釋倍數(shù)和室溫計(jì)算出zui后標(biāo)準(zhǔn)氣中的環(huán)氧乙烷濃度。

計(jì)算公式如下：

式中：c―― 標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，μg/mL；

　　k―― 稀釋倍數(shù)；

　　t―― 室溫，℃。

2 樣品處理

　　至少取2個(gè)zui小包裝產(chǎn)品，將其剪碎，隨機(jī)稱取2 g，放入萃取容器中，加入5 mL去離子水，充分搖勻，放置4h或振蕩30 min待用。如被檢樣品為吸水樹脂材料產(chǎn)品，可適當(dāng)增加去離子水量，以確保至少可吸出2mL樣液。

3 分析

　　待儀器穩(wěn)定后，在同樣條件下，環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣體各進(jìn)樣1.0 mL，待分析樣品（水溶液）各進(jìn)樣2μL，每一樣液平行作2次測(cè)定。

　　根據(jù)保留時(shí)間定性，根據(jù)峰面積(或峰高)進(jìn)行定量計(jì)算，取平均值。

4 計(jì)算

　　以所進(jìn)環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣的微克(μg)數(shù)對(duì)所得峰面積(或峰高)作環(huán)氧乙烷工作曲線。

以樣品中環(huán)氧乙烷所對(duì)應(yīng)的峰面積(或峰高)在工作曲線上求得環(huán)氧乙烷的量A(μg)，并以式(D2)求得產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷的殘留量。

式中：X--產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷殘留量，μg/g；

　　A――從工作曲線中所查得之環(huán)氧乙烷量，μg；

　　M――所取樣品量，g；

　　V(萃)――萃取液體積，mL；

　　V(進(jìn))――進(jìn)樣量，mL。

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