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2020
12-12

SPE固相萃取小柱原理
固相萃取是一種樣品預(yù)處理技術(shù)，是由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，更能有效將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單、省時、省力。SPE固相萃取技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強度溶劑沖去
2020
12-09

離子交換色譜柱原理
離子交換色譜柱是指離子交換色譜中的固定相中的一些帶電荷的基團，這些帶電基團通過靜電相互作用與帶相反電荷的離子結(jié)合。如果流動相中存在其他帶相反電荷的離子，按照質(zhì)量作用定律，這些離子將與結(jié)合在固定相上的反離子進行交換。離子交換色譜柱基本原理：離子交換色譜是蛋白純化技術(shù)中常用的一種純化方法，其原理是指被分離物質(zhì)所帶的電荷可與離子交換劑所帶的相反電荷結(jié)合，這種帶電分子與固定相之間的結(jié)合作用是可逆的，在改變pH或者用逐漸增加離子強度的緩沖液洗脫時，離子交換劑上結(jié)合的物質(zhì)可與洗脫液中的離子發(fā)生交換而被洗脫到
2020
01-19

氣相色譜柱的特點及原理
氣由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導(dǎo)檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。色譜柱利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填
2020
01-17

液相色譜柱的相關(guān)知識
在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質(zhì)，他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等等。1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測，即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強，或酸性太強；可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱(缺點是離子對試劑平衡時間長，對流動相pH要求比較精密，否則很難重復(fù)實驗，另外離子對試劑很難洗下來，基本上用了離子對的色譜柱就不能再用于其它
2019
12-30

色譜標準品的使用注意和貯存注意事項
色譜標準品使用注意事項：1、新開瓶色譜標準品要在瓶上注明開瓶日期，應(yīng)根據(jù)瓶號依次來使用(整瓶使用或者送樣情況除外)，同一批號的色譜標準品或工作對照品必須使用完一瓶后再開啟另一瓶，色譜標準品使用過程中，已取出的色譜標準品嚴禁再放回原瓶中。2、同一瓶工作色譜標準品的開啟使用的次數(shù)不應(yīng)超過20次，使用的時間不應(yīng)超過1個月，使用次數(shù)很少或具有吸濕性的工作色譜標準品分裝時應(yīng)考慮一次性使用量分裝。色譜標準品的貯存：不同的色譜標準品應(yīng)根據(jù)其理化性質(zhì)、貯存要求的不同選擇適宜的貯存環(huán)境和條件，分別置于規(guī)定的位置。
2019
12-25

液相色譜柱的分類
液相色譜柱的分類：(按色譜固定相基質(zhì)分)一.硅膠基質(zhì)：1.反相色譜柱：反相色譜填料常是以硅膠為基礎(chǔ)，表面鍵合有極性相對較弱的官能團的鍵合相。反相色譜所使用的流動相極性較強，通常為水，緩沖液與甲醇，已腈等混合物。樣品流出色譜柱的順序是極性較強組合先被沖出，而極性弱的組份會在色譜柱上有更強的保留。常用的反相填料有C18(ODS)、C8(MOS)、C4(B)、C6H5(Phenyl)等。2.正相色譜：正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica)，以及其他具有極性官能團，如胺基團(NH2,APS)和氰基
2019
12-21

液相色譜柱的應(yīng)用及特點
液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器。在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質(zhì)，他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等等，1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測，即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強，或酸性太強；可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱(缺點是離子對試劑平衡時間長，對流動相pH要求比較精密，否則很難重復(fù)實驗，另外離子對試劑很難洗下來，基
2019
12-17

HPLC色譜柱管理及保養(yǎng)
色譜柱的管理制定色譜柱管理的標準操作規(guī)程并嚴格執(zhí)行。每一根新購進的色譜柱必須造冊登記,內(nèi)容包括:生產(chǎn)公司、品名、型號、規(guī)格、購進時間、啟用時間、單價、柱內(nèi)保護溶液等。色譜柱分類存放,硅膠柱、化學(xué)鍵合硅膠柱、氰基或氨基柱、離子交換樹脂柱、凝膠柱各用一個色譜柱盒,盒上貼上標簽,注明類別。隨柱說明書裝入密實袋附在登記本上。每啟用一根色譜柱,在色譜柱上貼上標簽,注明啟用日期。每根柱子每兩個月保養(yǎng)一次,特別是對于一些使用頻率少的柱子,因為放置時間長,容易干柱,每一次做好保養(yǎng)記錄。對于確已失效的柱子,做好停
2019
12-07

液相色譜柱的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)分析和維護方法
液相色譜柱的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)分析和維護方法液相色譜柱進樣系統(tǒng)：一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。液相色譜柱輸液系統(tǒng)：該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l.47～4.4X107Pa，流速可調(diào)且穩(wěn)定，當(dāng)高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴散效應(yīng)，可加快其在柱中的移動速度，這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀，可使流動相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變，包括改變洗脫液的極性
2019
11-26

C18色譜柱的選用、保養(yǎng)與維修
據(jù)統(tǒng)計，近80%的有機物及無機物可以用液相色譜法進行分離，其中反相色譜中的C18色譜柱是液相色譜中為常用的一類色譜柱。下面就C18色譜柱的選用、保養(yǎng)與維修作一介紹。1選用C18的選用主要考慮2個問題，即柱填料和柱規(guī)格對色譜柱的影響。1.1C18柱的填料對色譜柱的影響柱填料的物理性能對填料色譜行為有重要影響。填料主要的物理性能包括如下：顆粒度、孔徑、孔體積、鍵合相化學(xué)、含碳量及烷基化處理。(1)顆粒度是指柱填料的顆粒直徑的大小。實際上色譜柱上所標的粒徑是一個平均值。如粒徑“5μm”并不是柱中填料所
2019
11-23

色譜類型分析
色譜是一種技術(shù)，通過該技術(shù)，樣品中的組分載入液相或氣相中，通過在固定相上由吸附—解吸附來完成。一、液相色譜(HPLC)HPLC分離是基于在樣品在流動相液體和固定相之間的不同分配。一般地說HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)1.手性液相色譜分離光學(xué)異構(gòu)體可在手性固定相上，用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動相添加劑形成非對對映體來實現(xiàn)。用作雜質(zhì)試驗方法時，如果光學(xué)異構(gòu)體雜質(zhì)在光學(xué)異構(gòu)體藥物之前洗脫,要增加靈敏度。2.離子交換色譜分離基于荷電功能團，樣品負離子(X-)為陰離子，樣品正離子(
2019
11-21

如何選擇色譜柱
在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質(zhì)，他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等等。1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測，即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強，或酸性太強；可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱(缺點是離子對試劑平衡時間長，對流動相pH要求比較精密，否則很難重復(fù)實驗，另外離子對試劑很難洗下來，基本上用了離子對的色譜柱就不能再用于其它
2019
11-12

凝膠色譜法的原理
凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術(shù)，是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術(shù)，由于設(shè)備簡單、操作方便，不需要有機溶劑，對高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。什么是凝膠色譜法凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術(shù)，是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術(shù)，由于設(shè)備簡單、操作方便，不需要有機溶劑，對高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。凝膠色譜法主要用于高聚物的相對分子質(zhì)量分級分析以及相對分子質(zhì)量分布測試。根據(jù)分離的對象是水溶性的化合物還是有機溶劑可溶物
2019
11-09

如何保護色譜柱
保持色譜柱長壽的關(guān)鍵是進樣前適當(dāng)?shù)臉悠诽幚怼Ｄ惚仨毞乐箤⑹杷?與流動相極性差別很大的化合物泵入色譜柱，不管是來自流動相還是樣品。特別地，要禁止導(dǎo)入顆粒雜質(zhì)。這些終都會造成操作壓力的增高而且非常困難或者不可能去除。一定要使用保護柱，因為樣品和洗脫液污染可能會造成柱壓力的增高而且影響選擇性。對于ChromSep柱我們建議使用正確型號的ChromSep保護柱。這個柱子的填充材料與用于分析的色譜柱的材料相似。當(dāng)柱壓增高的或者觀察到柱效降低的時候就需要更換保護柱了。貯存時應(yīng)注意：一定不要在柱子內(nèi)充滿緩沖
2017
12-29

離子色譜在電鍍行業(yè)中的應(yīng)用
電鍍是利用電解原理在某些金屬表面上鍍上一薄層其它金屬或合金的過程，是利用電解作用使金屬或其它材料制件的表面附著一層金屬膜的工藝從而起到防止金屬氧化(如銹蝕)，提高耐磨性、導(dǎo)電性、反光性、抗腐蝕性及增進美觀等作用。為了提高電鍍產(chǎn)品質(zhì)量，需要及時監(jiān)控電鍍槽溶液成分的變化，及時補充消耗掉的關(guān)鍵化學(xué)品，去除干擾電鍍的離子成分，調(diào)整溶液以維持電鍍液各組分的正常比例。由于一般電鍍?nèi)芤汉}濃度高，pH范圍寬，利用現(xiàn)有的容量法、比色法、比重法、電解法、離子交換法、離子選擇電極法，不是需時頗長，就是只能測定單一項
2017
12-26

對照品與標準品的區(qū)別
目前，中國藥品生物制品檢定所已能提供各類國家標準物質(zhì)1242種，其中中藥化學(xué)對照品288種，對照藥材400種，兩者占總數(shù)的一半以上，國家標準品及生物參考品系指用于鑒別、檢查含量或效價測定的標準物質(zhì)，其制備與標定應(yīng)符合“生物制品國家標準物質(zhì)制備和標定規(guī)程”要求，并由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門的機構(gòu)分發(fā)。企業(yè)工作標準品或參考品必須經(jīng)國家標準品或參考品標化后方能使用。對照品系指用于生物制品理化等方面測定的特定物質(zhì)，由生產(chǎn)單位采用與制品生產(chǎn)工藝相同的方法制備。對照品應(yīng)盡可能與制品原液配方一致，穩(wěn)定性較差的，
2017
12-23

樣品分析時，色譜柱的選擇方法
毛細管色譜柱是相比于填充柱,毛細管柱具有更高的理論及有效塔板數(shù)。對于幾乎所有的樣品，毛細管柱效更高，從而大大改善了峰的分離度，分離能力大幅提高使許多分析能夠在非常短的時間內(nèi)用非常短的色譜柱來完成。0.53mm大口徑毛細管柱大大減少了填充柱與毛細管柱在樣品容量上的差別,而且近年來檢測器敏感度的提高也降低了大樣品量的需求。0-.53mm大口徑毛細管柱已廣泛應(yīng)用,正在越來越多地替代填充柱。我們鼓勵用戶盡量用代表現(xiàn)代新技術(shù)的毛細管柱.但填充柱依然比毛細管柱有更大的樣品容量,有些過程控指儀器和一些老的標準
2017
12-20

色譜柱使用維護
1、色譜柱的使用說明：(1)色譜柱使用前注意事項：色譜柱的儲存液無特殊說明，均為評價報告所示的流動相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，堵塞色譜柱。(2)流動相：流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純，配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動相。
2017
12-09

液相色譜柱的故障處理方法
氣泡溢出流動相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開泄壓閥，打開purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進入流動相，無論打開purge鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有
2017
11-29

液相色譜柱的安裝方法
1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu)：a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊

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