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2015
09-29

實(shí)驗(yàn)室儀器儀表液相色譜儀結(jié)構(gòu)組成
高壓輸液泵功能：驅(qū)動(dòng)流動(dòng)相和樣品通過(guò)色譜分離柱和檢測(cè)系統(tǒng);性能要求：流量穩(wěn)定(±1)，耐高壓(30～60Mpa)，耐各種流動(dòng)相：例如：有機(jī)溶劑、水和緩沖液;種類(lèi)：往復(fù)泵和隔膜泵。色譜柱功能：分離樣品中的各個(gè)物質(zhì);尺寸：10～30cm長(zhǎng)，2～5mm內(nèi)徑的內(nèi)壁拋光的不銹鋼管柱;填料粒度：5～10μm，微粒固定相;進(jìn)樣器功能：將待分析樣品引入色譜系統(tǒng);種類(lèi)：①注射器，10Mpa以下，1～10μm微量注射器進(jìn)樣②停流進(jìn)樣③閥進(jìn)樣，常用、較理想、體積可變，可固定④自動(dòng)進(jìn)樣器，有利于重復(fù)操作，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化檢測(cè)
2015
09-29

液相色譜儀管路阻塞的原因與解決辦法
隨著科學(xué)的發(fā)展，液相色譜在化學(xué)分析領(lǐng)域的應(yīng)用發(fā)展迅速.廣大實(shí)驗(yàn)人員在使用液相色譜儀的過(guò)程中，管路的堵塞是常發(fā)生的故障之一.下文為您介紹液相色譜管路堵塞的原因與解決方法.液相色譜管路阻塞的原因：1.沒(méi)有很好過(guò)濾流動(dòng)相;2.樣品中有微粒;3.泵或進(jìn)樣器墊圈產(chǎn)生碎片;4.預(yù)柱、護(hù)柱和分析柱中漏出填料;5,毛刺和銼屑進(jìn)入;6.流動(dòng)相中的結(jié)晶鹽;7.微生物8.系統(tǒng)中進(jìn)入了其它顆粒性物質(zhì)。液相色譜管路阻塞解決方法：系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見(jiàn)，常見(jiàn)的是燒結(jié)過(guò)濾片(玻璃砂芯)阻塞。用燒結(jié)過(guò)濾器或過(guò)濾片(孔徑2-
2015
09-10

液相色譜儀樣品在進(jìn)樣時(shí)漏出針管的判斷方法
在使用液相色譜儀中，樣品僅僅在進(jìn)樣時(shí)漏出針管，如在壓下注射器活塞時(shí)，可以采用以下方法判斷。*，緩慢的將注射針一直插入針管，并注意其摩擦，如果在插入過(guò)程中的zui后3mm摩擦稍有增加，然后針因受阻力變大而停止前進(jìn)。這是由于雖然針穿過(guò)針密封，但密封壓得不夠緊，無(wú)法防止針周?chē)男孤?。部分或全部樣品流回針管，并流出。解決辦法是可以用鉛筆的橡皮端擠壓塑料導(dǎo)針，壓實(shí)針密封，使得孔徑縮小。第二，如果摩擦并未增加，針并未像前面一樣穿過(guò)針管，針因受較小阻力而停止前進(jìn)。原因是針并未穿過(guò)針密封的孔，如冷變形使孔徑變小
2015
09-10

色譜儀分析的塔板理論概述
色譜儀分析的塔板理論是將色譜儀的分離過(guò)程比擬成蒸餾過(guò)程，把連續(xù)的色譜分離過(guò)程分成多次平衡過(guò)程的重復(fù)。一、色譜儀塔板理論的假設(shè)：1、在色譜柱內(nèi)一小段長(zhǎng)度H內(nèi)，組分可以在兩相之間迅速達(dá)到平衡，這一小段柱長(zhǎng)稱為理論塔板高度H。2、以氣相色譜儀為例，載氣進(jìn)入色譜柱不是連續(xù)進(jìn)行的，而是脈動(dòng)式，每次進(jìn)氣為一個(gè)塔板體積。3、所有組分開(kāi)始時(shí)存在于第0號(hào)塔板上，而且樣品沿軸（縱）向擴(kuò)散可以忽略。4、分配系數(shù)在所有塔板上是常數(shù)，與組分在某一塔板上的量無(wú)關(guān)。5、所有物質(zhì)在開(kāi)始時(shí)全部進(jìn)入第0號(hào)塔板。二、描述柱效能的指標(biāo)
2015
08-13

氣相色譜儀六點(diǎn)操作需注意
1、及時(shí)清洗注射器：保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班)，更要*清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問(wèn)題，是經(jīng)常更換和清洗注射器。2、使用性能可靠的氣體減壓器：新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏，在長(zhǎng)期的使用過(guò)程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問(wèn)題，到時(shí)悔之晚矣。3、準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣：色譜
2015
08-13

氣相色譜儀常見(jiàn)故障三問(wèn)三答
1、如何改善峰形？答：前伸峰是由于色譜柱過(guò)載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí)，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過(guò)減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。2、何時(shí)需更換隔墊或襯管？答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問(wèn)題。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問(wèn)題時(shí)，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度
2015
07-31

液相色譜儀與氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)的差別
液相色譜儀與氣相色譜儀的進(jìn)樣方式、流動(dòng)相、流動(dòng)相與樣品的作用、流動(dòng)相粘度、流動(dòng)相流動(dòng)壓力、固定相粒度、柱溫、樣品回收和應(yīng)用范圍等技術(shù)指標(biāo)的差別如下：一、進(jìn)樣方式：1、液相色譜儀：樣品制成溶液。2、氣相色譜儀：樣品需加熱氣化或裂解且不分解。二、流動(dòng)相：1、液相色譜儀：可選用不同性質(zhì)的各種溶劑。2、氣相色譜儀：惰性氣體。三、流動(dòng)相與樣品的作用：1、液相色譜儀：可發(fā)生作用，能改善分離選擇性。2、氣相色譜儀：不發(fā)生作用。四、流動(dòng)相粘度：1、液相色譜儀：10ˉ3Pa·S2、氣相色譜儀：10ˉ5Pa·S五、
2015
07-31

液相色譜儀中氣泡對(duì)檢測(cè)的影響及解決方法
液相色譜儀中若存在氣泡，會(huì)造成色譜圖出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)，會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有：1、流動(dòng)相中因混入了空氣而形成氣泡。2、系統(tǒng)開(kāi)始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。3、在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。為了避免這類(lèi)問(wèn)題的出現(xiàn)，液相色譜儀分析過(guò)程中必須對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有：1、吹氦脫氣法。2、加熱回留法。3、超聲波脫氣法。4、抽真空脫氣法。5、在線真空脫氣法。
2015
07-14

液相色譜與氣相色譜的區(qū)別
液相色譜它的基本概念及理論基礎(chǔ)（如保留值、塔板理論、速率理論、容量因子、分離度等），與氣相色譜是一致的，但又有不同之處。液相色譜與氣相色譜的區(qū)別可歸結(jié)于進(jìn)樣方式的不同、流動(dòng)相的不同等，如下：1、進(jìn)樣方式的不同：液相色譜只要將樣品制成溶液，而氣相色譜需加熱氣化或裂解2、流動(dòng)相的不同，在被測(cè)組分與流動(dòng)相之間、流動(dòng)相與固定相之間都存在著一定的相互作用力3、由于液體的粘度較氣體大兩個(gè)數(shù)量級(jí)，使被測(cè)組分在液體流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)比在氣體流動(dòng)相中約小4~5個(gè)數(shù)量級(jí)4、由于流動(dòng)相的化學(xué)成分可進(jìn)行廣泛選擇，并可配
2015
07-14

液相色譜分析中氣泡問(wèn)題
在進(jìn)行液相色譜分析時(shí)，有時(shí)會(huì)遇到這樣一個(gè)問(wèn)題：系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在，會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。造成液相色譜分析中存在氣泡的主要原因有三條：一、流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡為了避免這類(lèi)問(wèn)題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過(guò)程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種：1、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/mi
2015
06-26

使用氣相色譜儀為什么有些峰出現(xiàn)拖尾？
使用氣相色譜儀為什么有些峰出現(xiàn)拖尾？答：①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來(lái)切割色譜柱。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。②在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí)，不分流
2015
06-26

氣相色譜儀采購(gòu)指南
色譜法方法經(jīng)過(guò)近一個(gè)世紀(jì)的發(fā)展，各種色譜方法在各個(gè)領(lǐng)域獲得了極為廣泛的使用。所以氣相色譜儀式各種科研和工業(yè)部門(mén)應(yīng)用zui多的一種儀器，上到天上飛的(宇宙飛船)，下到地上跑的(大氣監(jiān)測(cè)車(chē))，海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀，可見(jiàn)氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買(mǎi)氣相色譜儀，那么，買(mǎi)什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢？為協(xié)助大家，快、好、省地選購(gòu)一臺(tái)色譜儀，現(xiàn)把如何選購(gòu)一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類(lèi)分析，供大家參考。1、被分析樣品情況：⑴樣品本身的組成和狀態(tài)，是氣態(tài)，液態(tài)，
2015
06-15

掌握熱綜合分析儀的實(shí)驗(yàn)步驟
試樣支撐－熱綜合分析儀測(cè)量系統(tǒng),及數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)等組成.根據(jù)信號(hào)檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集過(guò)程的不同，熱綜合分析儀又包括熱重分析法與差熱分析法。許多物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生熱效應(yīng)，表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間產(chǎn)生溫度差。測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。檢測(cè)質(zhì)量的變化zui常用的辦法就是用熱天平，測(cè)量的原理可分為變位法和零位法。熱綜合分析儀驗(yàn)步驟1打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)后，開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min。轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體升到頂部，然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出。2準(zhǔn)確稱量8~10mgCuSO4?5H2O于坩堝中，放在樣
2015
05-29

色譜儀的安裝注意事項(xiàng)
1新制品或新安裝的色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化處理。色譜柱在使用一段時(shí)間后，柱內(nèi)會(huì)積留一些水分或其他物質(zhì)，影響柱效和基線穩(wěn)定性，也應(yīng)進(jìn)行老化處理。2新購(gòu)買(mǎi)的色譜柱在分析樣品前必須進(jìn)行柱性能測(cè)試，使用一段時(shí)間后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試柱性能的而變化。每次測(cè)試結(jié)構(gòu)都應(yīng)記錄存檔。3安裝、拆卸色譜柱是非常重要的專(zhuān)門(mén)技術(shù)，必須根據(jù)氣相色譜儀儀器的說(shuō)明書(shū)要求，在斷電、常溫下進(jìn)行，并注意清潔。4色譜柱暫時(shí)不用時(shí)，應(yīng)從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽，再放入柱包裝盒中，以免柱頭污染。5每次關(guān)機(jī)前，應(yīng)將柱溫降到50℃以下，
2015
05-25

概括差示掃描量熱儀Z顯著的特性
差示掃描量熱儀(DifferentialScanningCalorimeter)，測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍:高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。1控溫方式:升溫、恒溫、降溫(全程
2015
04-29

液相色譜儀出現(xiàn)峰值非常小的解決辦法
當(dāng)液相色譜儀分析中由于進(jìn)樣引起的所有峰非常小，甚至無(wú)峰的現(xiàn)象，可以轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，觀察手柄鎖鏈的軸，根據(jù)觀察現(xiàn)象進(jìn)行排除：液相色譜儀分析所有峰非常小，甚至無(wú)峰的解決辦法1如果軸不轉(zhuǎn)動(dòng)，旋鈕總成在軸上打滑，解決辦法是將手柄后部的兩個(gè)固定螺絲擰緊在軸的平板上。第三個(gè)螺絲孔是用于進(jìn)行軸上再定位的，因此只需要在任一位置擰緊兩個(gè)螺絲即可。2如果軸轉(zhuǎn)滿60°，在進(jìn)樣位置，以沖洗方式充滿針管，切換至取樣并插入注射器（針管會(huì)出現(xiàn)少量溶劑）。一邊進(jìn)樣，一邊觀察針管和放空管。①如果進(jìn)樣時(shí)，溶劑流出針管，而放空管沒(méi)有或只有
2015
04-22

氣相色譜儀檢測(cè)中檢測(cè)器溫度設(shè)定的原則
在氣相色譜儀分析中要保證樣品組分的分離效果，必須考慮檢測(cè)器的溫度設(shè)定。溫度設(shè)定太高，會(huì)增大組分的響應(yīng)值和基線噪聲，降低儀器的靈敏度；溫度設(shè)定太低，樣哦組分會(huì)在檢測(cè)器內(nèi)冷凝、不出峰甚至污染檢測(cè)器。氣相色譜儀常用于分析組分復(fù)雜、沸點(diǎn)差異大的樣品，檢測(cè)器是氣相色譜的“眼神。要保證樣品組分的分離效果，必須考慮檢測(cè)器的溫度設(shè)定。溫度設(shè)定太高，會(huì)增大組分的響應(yīng)值和基線噪聲，降低儀器的靈敏度；溫度設(shè)定太低，樣哦組分會(huì)在檢測(cè)器內(nèi)冷凝、不出峰甚至污染檢測(cè)器。在氣相色譜儀分析中，檢測(cè)器溫度的設(shè)定有以下兩點(diǎn)原則：1要
2015
04-22

判斷液相色譜儀檢測(cè)器性能降低的幾種現(xiàn)象
檢測(cè)器是色譜儀分析系統(tǒng)中的核心部件，它的性能和靈敏度直接影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，影響液相色譜儀檢測(cè)器的因素較多，在使用檢測(cè)器進(jìn)行色譜儀樣品檢測(cè)時(shí)若發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器故障應(yīng)當(dāng)及時(shí)排除。魯創(chuàng)分析色譜技術(shù)人員介紹以下在液相色譜儀系統(tǒng)中，檢測(cè)器的常出現(xiàn)的幾種故障和排除方法，希望對(duì)您有所幫助。1）流動(dòng)池內(nèi)有氣泡如果有氣泡連續(xù)不斷地通過(guò)流動(dòng)池，將使噪音增大，如果氣泡較大，則會(huì)在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”，這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行除氣，檢查整個(gè)液相色譜儀系統(tǒng)是否漏氣，再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停
2015
04-20

液相色譜分析中保留時(shí)間改變的原因
色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時(shí)保留值恒定為基礎(chǔ)的。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的液相色譜程序而言，每個(gè)峰都對(duì)應(yīng)于一個(gè)組分，以標(biāo)準(zhǔn)品與樣品中組分的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)進(jìn)行鑒別。恒定的保留時(shí)間對(duì)分析設(shè)計(jì)排列的樣品很重要。在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發(fā)生改變可使已建立的方法不能繼續(xù)進(jìn)行下去，或引起分析周期太長(zhǎng)，或者峰分不開(kāi)。應(yīng)該找出引起保留值變化的原因。液相色譜分析中保留時(shí)間改變的原因除上述條件之外，引起保留變化的原因主要包括下列3種：1柱-柱之間；2日-日或日內(nèi)：保留時(shí)間可能隨時(shí)間而變化，如
2015
04-20

詳細(xì)介紹液相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域
在分析儀器中液相色譜儀等科學(xué)儀器廠商的液相色譜儀（LC）解決方案在科研和生產(chǎn)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。液相色譜儀用于生物制藥液相色譜(LC)/質(zhì)譜(MS)分析儀器、色譜柱化學(xué)分析、軟件以及至關(guān)重要的應(yīng)用技術(shù)，廣泛應(yīng)用于生物制藥分析領(lǐng)域。液相色譜儀用于精細(xì)及化學(xué)品LC/MS/GC系統(tǒng)能夠提供化合物檢定、處理復(fù)雜分析的特異性。包括液相色譜、質(zhì)譜、色譜柱、樣品制備化學(xué)、信息性的軟件在內(nèi)的一體化解決方案在改善精細(xì)和特種化學(xué)品應(yīng)用技術(shù)的生產(chǎn)率、效率和分析質(zhì)量上有不可替代的重要的作用。液相色譜儀用于臨床儀器應(yīng)用L

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