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7項(xiàng)獸殘檢測(cè)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn) 主要為串聯(lián)質(zhì)譜法
2022年06月14日 14:51:58 來(lái)源:化工儀器網(wǎng) 作者:宋池 點(diǎn)擊量:5262

日前,全國(guó)獸藥殘留專家委員會(huì)辦公室發(fā)布通知,對(duì)《動(dòng)物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等7項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)公開(kāi)征求意見(jiàn)截止日期為2022年7月10日。

  【化工儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布】獸藥殘留問(wèn)題是影響動(dòng)物源性食品安全的主要問(wèn)題,尤其是獸用抗生素的濫用,不僅危害環(huán)境和人體健康,還可能造成嚴(yán)重的抗生素耐藥性問(wèn)題。近年來(lái),我國(guó)大力推進(jìn)獸藥殘留超標(biāo)綜合治理工作,防范獸藥殘留超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn),遏制動(dòng)物源細(xì)菌耐藥。獸藥殘留檢測(cè)發(fā)在其中發(fā)揮了重要作用。
 
  日前,全國(guó)獸藥殘留專家委員會(huì)辦公室發(fā)布通知,對(duì)《動(dòng)物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等7項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)公開(kāi)征求意見(jiàn)截止日期為2022年7月10日。
 
  7項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)主要涉及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法,其中六項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)采用了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。串聯(lián)質(zhì)譜法是獸藥殘留檢測(cè)的常用方法,能提供比單極MS更詳細(xì)的結(jié)構(gòu)信息,而且分析模式多、背景干擾少、選擇性和靈敏度高,在低含量的有害物質(zhì)殘留分析中具有明顯優(yōu)勢(shì)。
 
  1. 動(dòng)物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬、牛、羊、雞組織(肌肉、肝臟、腎臟和脂肪)、雞蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。方法原理為:試樣中殘留的藥物經(jīng)酶解后用乙腈提取(脂肪樣品先經(jīng)乙腈提取,吹干復(fù)溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后進(jìn)行液-液-液三相體系凈化,取中間層氮吹復(fù)溶后通過(guò)碳酸鈉溶液液液萃取和硅膠柱固相萃取進(jìn)行凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)法定量。
 
  2.??墒承越M織中鹽霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了??墒承越M織中鹽霉素殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法,適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中鹽霉素殘留量的測(cè)定。方法原理為:試樣中的藥物殘留用乙腈提取,提取液過(guò)濾膜后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。
 
  3. 動(dòng)物性食品中碘醚柳胺殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物性食品中碘醚柳胺的制樣和高效液相色譜測(cè)定方法。適用于牛、羊的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中碘醚柳胺殘留量的測(cè)定。方法原理為:試樣中殘留的碘醚柳胺,經(jīng)乙腈-丙酮溶液提取,混合型陰離子交換固相萃取柱凈化,高效液相色譜-熒光法測(cè)定,外標(biāo)法定量。
 
  4. 禽蛋中β內(nèi)酰胺類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨芐西林、氯唑西林、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。方法原理為:試樣中殘留的青霉素 V、青霉素 G、氨芐西林、氯唑西林、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟,經(jīng) 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱凈化濃縮,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定,基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)標(biāo)法定量。
 
  5. 禽蛋中頭孢噻呋殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中頭孢噻呋代謝物去呋喃甲?;^孢噻呋殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。方法原理為:試樣中殘留的頭孢噻呋及代謝物,加入 0.4%二硫赤蘚醇溶液混勻,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成穩(wěn)定的乙酰胺衍生物,水飽和正己烷除脂,固相萃取柱凈化濃縮,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。
 
  6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中卡巴氧代謝物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代謝物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。方法原理為:試料中QCA和MQCA殘留經(jīng)偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸鹽緩沖液反萃取,混合型強(qiáng)陰離子交換柱凈化,酸性甲醇洗脫,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。
 
  7. 水產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯等21種鄰苯二甲酸酯(PAEs)含量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。方法原理為:水產(chǎn)品中的鄰苯二甲酸酯經(jīng)乙腈提取,分散固相萃取凈化,反相液相色譜柱分離,以甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫,應(yīng)用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定和確證,基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。
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