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33、2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定（何首烏）-藥典2341-QuEChERS
檢測(cè)樣品：何首烏
檢測(cè)項(xiàng)目：農(nóng)藥殘留
方案概述：適用于藥材及飲片（植物類）檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用何首烏）參考標(biāo)準(zhǔn)：《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法》
稱取3.0g樣品，加入1%冰醋酸溶液15mL，渦旋使藥粉充分浸潤(rùn)，放置30min，精密加入乙腈15mL，渦旋混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）5分鐘，加入無(wú)水硫酸鎂與無(wú)水乙酸鈉的混合粉末（4:1）7.5g，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）3分鐘，于冰浴中冷卻10分鐘，離心5分鐘（4000r/min），取上清液9mL，置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管（無(wú)水硫酸鎂900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg，硅膠300mg，石墨化碳黑90mg）中，渦旋使充分混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（500次/分）5分鐘使凈化*，離心5分鐘（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4mL，加乙腈稀釋至1.0mL，渦旋混勻，即得。
測(cè)定法：分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對(duì)照溶液和供試品溶液各1mL，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL，混勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液，待檢測(cè)，按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。
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