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山西錦洋藥用輔料有限公司
初級(jí)會(huì)員 | 第6年

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藥用輔料
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藥用級(jí)原料
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磷酸氫二鉀
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藥用級(jí)三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)2020藥典四部

時(shí)間:2022/7/22閱讀:1085
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三氯蔗糖

Sanlüzhetang

Sucralose

  

  C12H19Cl3O8 397.64

  [56038-13-2]

  本品為1,6-二氯-1,6-二脫氧D-呋喃果糖-4--4-脫氧-α-D-呋喃半乳糖苷。按干燥品計(jì)算,含C12H19Cl3O8 應(yīng)為98.0%102.0%。

  【性狀】 本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末。

  本品在水中易溶,在無(wú)水乙醇中溶解,在中微溶。

  比旋度 取本品1.0g,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,依法測(cè)定(通則0621),比旋度為+84.0°+87.5°。

  【鑒別】?。?/span>1)取本品0.1g,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液;另取三氯蔗糖對(duì)照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)檢查項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn),供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

  (2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

 ?。?/span>3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。

  以上(1)、(2)兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

  【檢查】 水解產(chǎn)物 取本品2.5g,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;取甘露醇對(duì)照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液,作為對(duì)照品溶液(1);另取甘露醇和果糖對(duì)照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g0.4mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液(2)。分別吸取對(duì)照品溶液(1)、(2)和供試品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,每次點(diǎn)樣要待干燥后再繼續(xù)點(diǎn),每個(gè)點(diǎn)的面積要基本相同,點(diǎn)樣完畢后用顯色劑(取對(duì)-茴香胺1.23g和鄰苯二甲酸1.66g,加甲醇100ml溶解,溶液存放在暗處并冷藏,如溶液褪色則失效)噴霧后,在100±2加熱15分鐘,立即在陰暗背景下檢視。供試品溶液的斑點(diǎn)不得深于對(duì)照品溶液(2)的斑點(diǎn);對(duì)照品溶液(1)應(yīng)顯白色斑點(diǎn),如果斑點(diǎn)變黑,即薄層板加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng),需重試。

  有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),分別吸取供試品溶液和對(duì)照溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一十八烷基硅烷鍵合硅膠薄層板(Whatman Partisil LKC18F板或效能相當(dāng)?shù)谋影澹┥?,?/span>5%氯化鈉溶液-乙腈(7030)為展開(kāi)劑,展距15cm,取出,晾干,噴以15%硫酸甲醇溶液,在125加熱10分鐘,立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深(0.5%)。

  甲醇 取本品約0.4g,精密稱(chēng)定,置頂空瓶中,精密加水2ml溶解,精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取適量,精密稱(chēng)定,用水稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液)2ml,密封,搖勻,作為供試品溶液;另取甲醇適量,精密稱(chēng)定,用水稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液2ml,密封,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定相;起始溫度為35,維持5分鐘,以每分鐘50的速率升溫至200,維持5分鐘;進(jìn)樣口溫度為220;檢測(cè)器溫度為250;頂空瓶平衡溫度為80,平衡時(shí)間為30分鐘。取對(duì)照品溶液與供試品溶液分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含甲醇不得過(guò)0.1%

  水分 取本品0.5g,照水分測(cè)定法(通則0832第一法)測(cè)定,含水分不得過(guò)2.0%。

  熾灼殘?jiān)?/span> 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.7%。

  重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

  【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以水-乙腈(8515)為流動(dòng)相,示差折光檢測(cè)器,流速為每分鐘1.0ml。理論板數(shù)按三氯蔗糖峰計(jì)算不低于2000。

  測(cè)定法 取本品適量,精密稱(chēng)定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取三氯蔗糖對(duì)照品,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。

  【類(lèi)別】藥用輔料,矯味劑和甜味劑等。

 

 

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