杭州聚同電子全自動液液萃取實驗操作規(guī)程
1.熟悉實驗設(shè)備流程,掌握取樣及滴定管的使用方法。
2.配制一定體積、濃度的mei油-苯甲酸飽和混合溶液(每20kgmei油加入約10g苯酸),放入相應的槽中。
3.首先開啟連續(xù)相(水)的轉(zhuǎn)子流量計(閥門)向塔中灌滿水后,再開啟分散相(mei油)的轉(zhuǎn)子流量計,并按照1:1的要求將兩相的流量計讀數(shù)調(diào)節(jié)至適當刻度。建議流量為4L/h
4.打開轉(zhuǎn)速調(diào)壓開關(guān),調(diào)節(jié)電壓(從小電壓做起,至電壓大到使萃取塔中出現(xiàn)di二個分界面(發(fā)生了液泛)時實驗結(jié)束)。實驗布點6個,其轉(zhuǎn)速分別為:30、150、350、500、600、900、1200、1400。避免600-900之間布點,因為此時正是中心軸共振區(qū)域,中心軸晃動厲害。
5.油水分界面控制:其高低由界面控制閥調(diào)節(jié),一般維持在分層分離空間的中間或偏上些， 若油層太薄,將界面控制閥開大些,反之,將界面控制閥關(guān)小些,當進口連續(xù)相流量等于出口連續(xù)相流量時,界面高度保持恒定,總物料平衡。分散相出料多和少受界面高低控制,它是靠溢流的,沒有閥門控制。
6.測量:在某一電壓(轉(zhuǎn)速)下,待系統(tǒng)穩(wěn)定約20min左右,取樣分析(取100ml,用25ml移液管將待分析的樣品分別移入三個滴定瓶中,然后在三個滴定瓶中分別加入25ml水,再加入1~2滴酚酞指示劑,搖動滴定瓶,用已知濃度的NaOH溶液滴定,取平均值)。
7.改變電壓(或轉(zhuǎn)速),重復操作6