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利用微型混合器和旋轉(zhuǎn)流變儀分析添加劑對聚合物的影響
賽默飛世爾科技的微型混合器HAAKETM MiniLab是一款小型錐形雙螺桿擠出機(jī)，可以進(jìn)行復(fù)合材料的混合與擠出、監(jiān)測加工過程中物料流變特性和結(jié)構(gòu)變化，最少僅需約7g樣品，是處理極小樣本量的理想設(shè)備。與HAAKETM MARSTM旋轉(zhuǎn)流變儀互補(bǔ)聯(lián)用，可對復(fù)合材料加工、流變性能進(jìn)行深入研究，在聚合物添加劑快速分析和篩選等方面取得良好應(yīng)用。
在此，我們展示聯(lián)用HAAKETM MiniLab和HAAKETM MARSTM旋轉(zhuǎn)流變儀對聚合物材料進(jìn)行快速流變分析和配方篩選的典型案例。
樣品制備
樣品 | 配方 |
1 | PET |
2 | PET+1% 1,2,4-苯三甲酸酐 |
3 | PET+1% 1,2,4-苯三甲酸酐 +1%間二氧唑啉苯 |
采用HAAKETM MiniLab和HAAKETM minijet Pro制備三種含不同添加劑的PET樣件，并使用HAAKETM MARSTM 60流變儀對其進(jìn)行流變測試。
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首先將PET與添加劑在HAAKETM MiniLab中混合15分鐘，通過內(nèi)置在回流通道中的兩個壓力傳感器監(jiān)測熔體壓力隨時間的變化，壓力變化曲線可反映聚合物的反應(yīng)情況。
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混合完成后，熔體直接擠入HAAKETM MiniJet Pro注塑成圓片。
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用HAAKETM MARSTM 60旋轉(zhuǎn)流變儀對圓片進(jìn)行頻率掃描測試。
結(jié)果分析
Part.1
PET填充至HAAKETM MiniLab初始階段壓力峰值出現(xiàn)，隨著混合繼續(xù)進(jìn)行，PET逐漸熔融塑化，溫度達(dá)到平衡，在混合15分鐘后壓力穩(wěn)定在約18 bar。旋轉(zhuǎn)流變儀的頻率掃描結(jié)果顯示損耗模量G"顯著高于儲能模量G'，復(fù)數(shù)零剪切粘度|η*|為200 Pa·s。
圖3：純PET熔體的壓力變化曲線（點擊查看大圖）
圖4：純PET的頻率掃描（點擊查看大圖）
Part.2
含1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET在加料峰值后表現(xiàn)出與純PET不同的變化，壓力呈現(xiàn)逐漸上升趨勢，這與 PET的縮聚反應(yīng)有關(guān)?；旌?5分鐘后壓力約10 bar，低于純PET。頻率掃描中G'與G"趨近，PET變得更彈了，復(fù)數(shù)粘度|η*|降至150 Pa·s，表明添加劑1,2,4-苯三甲酸酐會引發(fā)PET反應(yīng)，導(dǎo)致熔體壓力和 |η*| 降低。
圖5：含1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET壓力變化曲線（點擊查看大圖）
圖6：含1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET頻率掃描（點擊查看大圖）
Part.3
含1% 1,2,4-苯三甲酸酐和1%間二氧唑啉苯的PET同樣在加料峰值后壓力上升，最終壓力達(dá)55 bar。頻率掃描顯示|η*|高達(dá)2800 Pa·s，比純PET以及添加1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET高出10倍以上。損耗角δ從低頻88°降至高頻52°，表明彈性行為增強(qiáng)，接近黏彈轉(zhuǎn)變交叉點。兩種添加劑的組合首先導(dǎo)致了PET分解，隨后引發(fā)反應(yīng)形成新的結(jié)構(gòu)，PET分子量顯著提高。
圖7：含1% 1,2,4-苯三甲酸酐和1%間二氧唑啉苯的PET壓力變化曲線（點擊查看大圖）
圖8：含1% 1,2,4-苯三甲酸酐和1%間二氧唑啉苯的PET頻率掃描（點擊查看大圖）
該試驗表明HAAKETM MiniLab僅需7克樣品即可通過熔體壓力曲線快速評估添加劑對PET的影響。結(jié)合HAAKETM minijet pro可快速制備樣品，并后續(xù)驗證熔體流變性能。HAAKETM MiniLab和HAAKETM MARSTM流變儀可形成互補(bǔ)實驗體系，是聚合物流變分析的科研利器。