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杭州亞萊博儀器有限公司
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色譜柱性能下降的原因2017/06/14
色譜柱破裂熔融石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂,聚酰亞胺涂層保護(hù)著脆弱的熔融石英毛細(xì)管,柱箱連續(xù)地加熱和冷卻,柱箱風(fēng)扇的震動,把色譜柱繞在圓形柱架上都會對毛細(xì)管造成應(yīng)力,zui后在很小的弱點(diǎn)處會破裂,聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會造成弱點(diǎn),當(dāng)利刃或薄片觸及毛細(xì)管時(shí)常會造成劃痕,色譜柱掛鉤和標(biāo)簽、柱箱中的金屬邊緣、色譜柱切割器和實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺上各種類似的東西都是利刃或薄片的來源。色譜柱自身破裂的情況很少,色譜柱制造業(yè)注意剔除任何有弱點(diǎn)的柱子,以免使色譜柱的性受到影響,大內(nèi)徑柱更容易
安捷倫GC 和GC/MS 維護(hù)計(jì)劃2017/06/13
安捷倫GC和GC/MS維護(hù)計(jì)劃項(xiàng)目一般維護(hù)時(shí)間措施/建議氣體管理氣體凈化器(載氣和檢測器用氣體)每6到12個月更換時(shí)間取決于氣體的容量和純度。一般來說,每6到12個月或者指示型捕集阱改變顏色時(shí),就要更換非指示型捕集阱。當(dāng)指示型捕集阱開始改變顏色時(shí)更換指示型捕集阱分流放空內(nèi)部捕集阱每6個月一次*更換,以防止材料返回到EPC的控制部分,且可避免昂貴的維修分流放空外部捕集阱每6個月一次*更換,以防止樣品組分噴射到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中流量計(jì)校準(zhǔn)每1到2年一次重新校準(zhǔn)電子流量計(jì)—遵循流量計(jì)的推薦計(jì)劃(如校準(zhǔn)證書所
GMP認(rèn)證檢查前重點(diǎn)強(qiáng)調(diào)的事項(xiàng)2017/06/12
1、現(xiàn)場保持清潔整齊,所有操作間所放物料、工器具與房間功能相符;不使用的物品盡可能移出現(xiàn)場,不得出現(xiàn)個人生活用品。2、各操作間所涉及文件、記錄配置齊全,所有需QA簽字(如清場合格證)的空白狀態(tài)卡必須受控,不得隨意放置于現(xiàn)場。3、*檢查所有的地漏是否全部已“液封”。4、*檢查所有的狀態(tài)標(biāo)識(包括操作間、管道、設(shè)備等)是否齊全、內(nèi)容(包括內(nèi)容物料名稱、批號和數(shù)量、質(zhì)量檢驗(yàn)狀態(tài)等)完整,是否在有效期之內(nèi)。特別提醒:有個別儀器、儀表及設(shè)備zui近兩天均要過校驗(yàn)、維護(hù)保養(yǎng)“有效期”,注意落實(shí)校驗(yàn)及維護(hù)保養(yǎng)
實(shí)驗(yàn)室的N個壞習(xí)慣,你中招沒?2017/06/09
良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣是實(shí)驗(yàn)成功的基礎(chǔ)??墒怯袝r(shí)候很多人明知道自己的操作是錯的,但是已經(jīng)習(xí)慣了,或者圖省事,就一直錯下去。這樣不僅會給自己的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)帶來不確定性,甚至還會影響到他人,得不償失?,F(xiàn)把實(shí)驗(yàn)室的一些常見的壞習(xí)慣公布出來,希望你沒有中招![實(shí)驗(yàn)過程中的壞習(xí)慣有哪些?]1.樣品稱量或者測定的時(shí)候,把數(shù)據(jù)先記錄在草稿紙上,樣品做完再抄到記錄本上去;有時(shí)候?qū)嶒?yàn)完畢才統(tǒng)一填寫記錄;2.需要計(jì)時(shí)的步驟,使用手機(jī)或者電腦上的時(shí)間,控制得不嚴(yán)格;3.氣相色譜分析的時(shí)候,注射器針頭直接用手指蹭下,不用濾紙擦拭。
頂空進(jìn)樣器概述2017/06/07
方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀;7頂空進(jìn)樣器針頭可自由更換。消除了復(fù)雜的容易發(fā)生錯誤的方法。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。AutoHS智能的觸摸屏圖形用戶界面使得操作極為方便。的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處置技術(shù)來講。具有動態(tài)和靜態(tài)功能,大大拓展了頂空技術(shù)的應(yīng)用范圍。頂空進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)負(fù)壓取樣,1泵和進(jìn)樣閥配合。無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量;使不同瓶位間的溫度梯度更小,2頂空進(jìn)樣器均布的樣品加熱位。提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性;防止樣品在傳輸中冷凝;3閥、定量環(huán)管及樣
手性柱分析流動相方法優(yōu)化2017/06/06
1、流動相手性分析很關(guān)鍵的一項(xiàng)是流動相的選擇,手性分析一般都采用正相,使用zui多的流動相是正己烷、正庚烷、乙醇和異丙醇這四種,其中起洗脫作用的流動相是乙醇和異丙醇,正己烷和正庚烷用來調(diào)節(jié)流動相的洗脫強(qiáng)度。正己烷和正庚烷對于樣品分離沒有什么太大的影響,不會改變選擇性和分離度,通常都可以混用,不過正庚烷比正己烷對人體的傷害要小很多,但價(jià)格是后者的一倍,所以歐美的很多大制藥公司多使用正庚烷,而國內(nèi)多使用正己烷。乙醇和異丙醇對樣品的分離起關(guān)鍵的作用,不同的醇有不同的選擇性,改變醇的種類可以改變選擇性,
石墨爐原子吸收光譜法測定食品(毒大米)中的重金屬鎘2017/06/02
石墨爐原子吸收光譜法1.原理樣品經(jīng)灰化或酸消解后,樣液注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中電熱原子化后,鎘原子吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍,其吸光度與銅含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2.試劑實(shí)驗(yàn)用水為亞沸蒸餾水或電阻率80萬歐姆以上的去離子水。所有試劑要求使用優(yōu)級純或處理后不含鎘的試劑。(1)硝酸、硫酸和高氯酸。(2)30%過氧化氫。(3)混合酸:硝酸4份,高氯酸l份。(4)0.5m01/L硝酸:取31.5ml硝酸,加入500ml水中并用水稀釋至l000ml。(5)磷酸氫二銨溶液(20g
延長色譜柱使用壽命的方法2017/06/01
色譜柱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關(guān)系外,zui主要的是與日常的維護(hù)密切相關(guān)。為延長色譜柱的使用壽命,維護(hù)您的利益,請仔細(xì)閱讀此部分。色譜柱的使用壽命主要是柱效和柱壓兩個指標(biāo)來衡量,如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此,延長色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護(hù)方法:一、流動相的PH應(yīng)在使用的范圍內(nèi)色譜柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外,其反相色譜柱的PH范圍均為1.5-10,由于填料中存在Si-C和S
保留時(shí)間漂移的故障排除2017/05/27
保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況:即保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化,而后者指保留時(shí)間無固定規(guī)律的波動。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如,保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留時(shí)間的無規(guī)律波動。事實(shí)上,保留時(shí)間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化,如固定相流失(例如通過水解),色譜柱污染(由樣品或流動相所致)等。保留時(shí)間漂移的幾種zui常見的原因如下:一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時(shí)間漂移,首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用流動相*平衡。通常
食品中總砷和無機(jī)砷的檢測離子色譜柱2017/05/27
Hamilton79433PRP-X10010µm4.1x250mm應(yīng)用:無機(jī)和有機(jī)陰離子的分離和純化孔徑:100?pH穩(wěn)定范圍:pH1-13可輕松分離8種常見離子可分離自來水中氟使用0-100%的有機(jī)溶劑進(jìn)行疏水性陰離子的洗脫或清洗柱子使用電導(dǎo)率或UV檢測器3種粒子尺寸:5/10/12-20µm8種柱子的直徑:1.0-50.8mm2種柱子材料:316不銹鋼和PEEK分析柱和制備/半制備保護(hù)柱分離效果:1.常見陰離子(氟、氯、溴、碘)2.非直接UV檢測器檢測的陰離子3.EDTA4.有機(jī)酸(甲酸、
Hamilton進(jìn)樣針PB600-1 重復(fù)分配器2017/05/27
HamiltonPB600-1重復(fù)分配器PB600取樣器是一種非常理想的等體積重復(fù)分配儀器,標(biāo)稱容量的1/50,有不同容量的進(jìn)樣針,容量范圍從0.5μL到50μL。PB600-1重復(fù)分配器可用于以下Hamilton?微量?進(jìn)樣針
影響GC-MS靈敏度的故障排除2017/05/24
影響GC-MS靈敏度的癥狀及排除方法:癥狀正確操作錯誤的保留時(shí)間檢查GC、方法、應(yīng)用及載氣流速信號低檢查GC、調(diào)諧真空系統(tǒng)進(jìn)樣口泄漏清潔進(jìn)樣口,更換進(jìn)樣口隔墊和襯管空氣泄漏檢查并擰緊接口接頭螺母,GC進(jìn)樣口檢漏峰寬做自動調(diào)諧,檢查流量和溫度穩(wěn)定性干擾峰檢查時(shí)間參數(shù)、共流出峰、色譜柱類型本底過高做自動調(diào)諧,比較本地特征,檢查時(shí)間參數(shù)錯誤的質(zhì)量測定重新調(diào)諧異常圖譜---過量本地污染檢查污染調(diào)諧不正確檢查調(diào)諧文件,重新調(diào)諧,檢查樣品推斥極電壓過低增加電壓,測試響應(yīng)不潔凈的離子源清潔離子源、
氣相色譜儀器故障排除方法2017/05/24
對于氣路部分來說,按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類:(1)流量調(diào)節(jié)故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。氣相色譜儀器故障排除方法對于氣路部分來說,按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類:(1)流量調(diào)節(jié)故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中,有相當(dāng)大的一部分都與氣路有關(guān)濕度傳感器探頭,不銹鋼電熱管,PT100傳感器,流體電磁閥,鑄鋁加熱器,加熱圈,因此,了解和熟悉氣路故障是十分必要的1、流量調(diào)不上去(1)直觀檢查:首先檢查儀器系統(tǒng)是否有
液相色譜儀 流動相儲液瓶安全瓶蓋2017/05/23
溶劑瓶敞口或者部分蓋住時(shí),將導(dǎo)致溶劑揮發(fā)產(chǎn)生有毒氣體。使用安捷倫的溶劑安全瓶蓋,可以避免溶劑揮發(fā)以及可能的化學(xué)品泄漏。這些安全瓶蓋具有*密封性能,并帶有集成的排氣閥,在溶劑萃取時(shí)維持壓力平衡,同時(shí)為液相色譜系統(tǒng)提供穩(wěn)定的流量。排氣閥帶有PTFE膜,避免溶劑受到灰塵和粉塵顆粒的污染。?與所有溶劑瓶匹配?材料為PTFE和PFA,高度耐腐蝕?瓶蓋旋轉(zhuǎn)靈活,避免了更換溶劑瓶時(shí)管線纏繞?提供GL40、GL45、S60和NS29/32等螺紋型號溶劑安全瓶蓋的安裝步驟標(biāo)準(zhǔn)安全瓶蓋安裝指南——四步法安裝安全瓶蓋
如何應(yīng)對液相色譜的小情緒?2017/05/22
方便快捷的分析過程固然重要,但是為了多做樣品而忽略了一些*的步驟,往往得不償失。哪些操作不能做?哪些懶兒不能偷?那些小概率的故障師傅沒教怎么辦?液相使用過程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意?流動相不過濾因?yàn)閴m埃或其它任何雜質(zhì)微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動相中的任何固體微粒。流動相在玻璃容器內(nèi)蒸餾,而常用的方法是濾過,可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。使用后沒有及時(shí)清洗泵流動相不應(yīng)含有任
63批次不合格中藥飲片被曝光2017/05/18
5月17日,山東省藥監(jiān)局、湖南省藥監(jiān)局分別發(fā)布通告,公布質(zhì)量抽檢不合格的63批次中藥飲片名單。山東藥監(jiān)通告稱:經(jīng)濟(jì)南市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心、青島市食品藥品檢驗(yàn)研究院等9家藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢測,標(biāo)示為安國市弘發(fā)中藥材飲片有限公司等27家企業(yè)生產(chǎn)的41批次中藥飲片不合格。通告中所涉27家生產(chǎn)企業(yè)分別為:安國市弘發(fā)中藥材飲片有限公司、安國市同義中藥飲片有限公司、安國市萬聯(lián)中藥飲片有限公司、安徽亳州三真中藥飲片有限公司、安徽亳州浙皖中藥飲片有限公司、安徽方氏中藥飲片有限公司、安徽濟(jì)順中藥飲片有限公司、安徽省
液相色譜儀分析中保留時(shí)間不重現(xiàn)的8個可能原因2017/05/16
液相色譜儀分析中保留時(shí)間不重現(xiàn)的可能原因:1確認(rèn)流動相是否新鮮配制的,比例有無錯誤。2確認(rèn)色譜條件是否在色譜柱使用范圍內(nèi),如pH范圍、溫度和壓力。3仔細(xì)觀察柱前壓的變化。如果壓力穩(wěn)定,可以判斷泵系統(tǒng)沒有問題。如果壓力不穩(wěn)定,通常是由于泵內(nèi)有氣泡造成的,一定會影響保留時(shí)間。將流動相仔細(xì)脫氣,并排出泵內(nèi)氣泡。4觀察色譜峰形和柱效變化情況,確認(rèn)色譜柱是否被污染。如果色譜柱被污染,可使用適當(dāng)溶劑沖洗。5如果同時(shí)伴有色譜柱柱壓升高,降低柱壓。6如果使用梯度洗脫,確認(rèn)平衡時(shí)間是否足夠長。流動相中使用離子對試
GMP現(xiàn)場檢查可能提出的問題2017/05/15
GMP現(xiàn)場檢查可能提出的問題一、GMP相關(guān)知識的培訓(xùn)及要點(diǎn),并能完整解釋清楚。1.是否受過GMP的培訓(xùn)?哪個部門組織?培訓(xùn)的內(nèi)容?受過GMP的培訓(xùn);教育部門組織;GMP認(rèn)證有關(guān)內(nèi)容。2.解釋GMP的含義?為什么要進(jìn)行GMP認(rèn)證?涵義:藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范。保證藥品質(zhì)量,確保藥品的安全,無差錯、混淆、交叉污染。3.解釋SOP、SMP的含義?SOP是標(biāo)準(zhǔn)操作程序。SMP是管理文件。熟悉本工序使用的SOP、SMP。4.生產(chǎn)許可證和設(shè)備完好標(biāo)牌什么時(shí)間掛,誰來掛?生產(chǎn)許可證是在QA人員再開工前檢查生產(chǎn)現(xiàn)
室內(nèi)環(huán)境中甲醛測定方法2017/05/11
1原理空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2,4-二硝基苯(2,4-DNPH)6201擔(dān)體上,生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后,經(jīng)OV-色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器測定,以保留時(shí)間定性,峰高定量。檢出下限為0.2μg/ml(進(jìn)樣品洗脫液5μl)。2試劑和材料本法所用試劑純度為分析純;水為二次蒸餾水。2.1二硫化碳:需重新蒸餾進(jìn)行純化.2.22,4-DNPH溶液:稱取0.5mg2,4-DNPH于250ml容量瓶中,用二氯甲烷稀釋到刻度。2.32mol/L鹽酸溶液。2.4吸附劑:10g6201擔(dān)體(
油溶性SEC(GPC)用標(biāo)準(zhǔn)品2017/05/10
使用尺寸排阻法進(jìn)行高分子樣品的分子量測定,必須使用已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)樣品來做校正曲線。請使用ShodexS系列的標(biāo)準(zhǔn)品。ShodexS系列的標(biāo)準(zhǔn)品是分岔少、分子量分布窄、穩(wěn)定性高的高分子標(biāo)準(zhǔn)品。[聚苯乙烯(PS)]SL-105SM-105SH-75·用于油溶性SEC(GPC)·陰離子聚合的高線性聚苯乙烯·可溶于四氫呋喃(THF)、(Chloroform)、甲苯(Toluene)、鄰二甲苯(o-Dichlorobenzene)等訂貨號產(chǎn)品名稱內(nèi)容分子量范圍F8601105STANDARDSL-105
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